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                  HILIC色譜柱發展中的一個重要的里程碑
                  點擊次數:3301 發布時間:2015-07-27
                     HILIC色譜柱的出現是氣相色譜發展中的一個重要的里程碑,它使GC在分離效率和分析速度兩方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛細管考察空氣峰的分離情況,受到啟發,他用玻璃管、金屬管做試驗,成功地在內徑為250μm的金屬毛細管內壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂漬了一層很薄的固定液,所得到的結果比當時采用填充柱的柱效高約7~8倍,顯示了這個新方法的優點。1979年柔性石英HILIC色譜柱的出現使毛細管色譜的發展推向一個新的高潮,柔性石英毛細管彈性好,不易折斷,使用更為方便,應用范圍更廣,據統計目前所的高潮,柔性石英毛細管彈性好不易折斷,使用更為方便,應用范圍更廣,據統計目前所用用柱子中石英毛細管已占60%以上。液相色譜整體材料的衍生化主要為聚合后衍生,即單體先聚合成基質再接上特定的官能團。如聚丙烯酸縮水甘油酯類聚合物因為含有環氧基團就可以方便地用于衍生化。使用聚合后衍生方式,基質的化學結構不變,聚合反應條件不用重新摸索,但在柱衍生化條件不能過于劇烈。
                    HILIC色譜柱的改性和涂漬技術一個高性能的HILIC色譜柱應該是選擇性好、柱效高、液膜均勻、表面惰性,它不僅能分離好所要分析的樣品,而且能長期穩定,對樣品不吸附、不反應。為了改善固定液對原料管內表面的潤濕性,多年的經驗表明必需對其改性。毛細管內壁改性主要有兩種方法,一種是化學改性,另一種是物理改性?;瘜W改性主要是通過瀝濾、淋洗、脫水改性去活的辦法,物理改性又叫內壁粗糙化,這個方法在涂漬及制備中等極性和極性固定液柱子時用得較多。
                    HILIC色譜柱因中間是空心的,對載氣是無阻的,又命名為空心柱?,F在常用的色譜柱內徑為250~530μm左右,長度為10~50m左右,使用的zui長的可達100m,材質主要有金屬、玻璃、石英。目前HILIC色譜柱一根內徑250μm,長度為20m的壁涂層柱約有100000理論塔板數,比長為5~10m的填充柱的柱效要高得多。美國色譜專家斯科特曾采用低固定液含量、均勻細顆粒填充的長柱子,研制成填充柱,柱效達30000理論板數,用于解決復雜的成分分析,但隨著HILIC色譜柱的出現和不斷發展,填充柱幾乎完全被色譜柱所代替。
                    在不影響骨架的前提下,HILIC色譜柱中孔徑的大小可以控制,這使色譜柱的流動阻力和擴散比填充柱小很多。對于傳統的填充柱,表觀壓力降與填料的孔結構可以用Kozeny-Carman方程式表示:Usf=(1/Kva2)(Δp/ηL)ε,其中Usf為表觀流速,K為填料的形狀因子,a為填料的比表面積)起來。該等式在空隙度(porosity) ε為0.4左右(填充柱的通常值)與實際情況符合較好,而HILIC色譜柱的ε可達0185,這時該方程就不能直接使用了。 Liapis等根據HILIC色譜柱的微觀細節建立相應的網狀模型,但未考慮到對表觀流動阻力貢獻顯著的垂直于骨架的前沿流。 Vervoor和Gzil等利用相關軟件提出四面體骨架模型,從而建立了表觀的壓力降與整體硅膠柱特定孔結構之間的關系。
                    一個好的固定液應該有好的選擇性,好的穩定性,即化學性質穩定、熱穩定,寬的使用溫度范圍以及好的潤濕性,潤濕性對制備一個好的、液膜穩定的HILIC色譜柱十分重要。另外固定液粘度的溫度系數也應盡可能的小,至少在實際使用溫度范圍內應盡可能小,過大的溫度系數會使形成的液膜在柱溫變化時發生液膜重排而失效。
                    HILIC色譜柱原位聚合不僅省時省力,還意味著柱子不必受裝柱技術和填料的限制。相對于填充柱,整柱的空隙率較高,柱壓低,使快速的分離分析和制備成為可能。有機相HILIC色譜柱存在因流動相變會發生溶脹或收縮、機械強度差、比表面積小、柱容量差以及聚合過程中產生的微孔不利于小分子樣的分析等問題,現有報道大都用于生物大分子的分離。硅骨架HILIC色譜柱也存在必須預先聚合好裝入套管中,制備繁瑣,比表面積較小的問題。對這些問題的研究將使HILIC色譜柱得到新的發展。
                   
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