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                  SB色譜柱易于得到純品兼容性好
                  點擊次數:2950 發布時間:2015-07-15
                     一個理想的SB色譜柱流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。選好填料(固定相)后,強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少,相應的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加,相應的容量因子k升高。因此,k值是流動相組成的函數。SB色譜柱塔板數N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流動相時應考慮流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。純度。SB色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應沒有吸收,或吸收很小。當使用示差折光檢測器時,應選擇折光系數與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。粘度要低(應>” 鍵,如圖所示,選中”Same as left”---使柱溫箱的溫度左右一致。
                    昭和電工科學儀器(上海)有限公司的SB色譜柱技術是經過專家精心研究和多年生產實踐發展起來的。填裝均勻,密度適宜;固定液配比合理,涂布均勻。確保產品在正常的使用條件下具有更佳的穩定性、分離性、使用壽命長。SB色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。SB色譜柱在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。
                    SB色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在SB色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度,如安裝不緊密,不僅會引起裝置的泄露,而且有可能對色譜柱造成*損壞。
                    當SB色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣,調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查的樣品瓶中,SB色譜柱正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡;如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。
                    如SB色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度是室溫。SB色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使SB色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。一般說來SB色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和SB色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。經常用強溶劑沖洗SB色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。
                   
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