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SB色譜柱的柱溫“上限”是多少?

發表時間:2020-08-24      點擊次數:917
   SB色譜柱使用時會發現盒子上或金屬銘牌上都標有色譜柱使用的溫度范圍。有人會問:SB色譜柱的使用的高溫度是多少呢?為什么有溫度范圍的限制?
  對于該問題首先明確的是,色譜柱的使用溫度范圍,實際上是指固定相使用的溫度范圍。因為,毛細管柱的外壁是石英、填充柱用到不銹鋼外管和硅酸鹽基質的擔體,這些都是非常耐熱的。而固定相一般是有機物,熱穩定性有限,所以成了限制色譜柱使用溫度的瓶頸。
  固定相在高溫下有兩個問題:一是揮發產生蒸汽,這在色譜分析中造成的問題是基線升高、噪音增大,這顯然是不希望看到的;二是分子結構的不可逆分解,也就是色譜柱的永遠的損壞。為了避免上述兩個問題,就必須限制高使用溫度。
  影響固定相高使用溫度的因素是很多的:
  1.固定相一般是聚合物,也就是說不是純物質,而是不同聚合度高分子的混合物,而且一般還含有雜質。這就決定了,不同廠家生產的固定相性能差別較大,特別是熱穩定性相差很多。
  2.檢測器的靈敏度不同,固定相可以使用的高溫度也不一樣。高溫下固定相即使不發生分解,自身也會有一定的蒸氣壓,使得基線抬升。那么這個蒸氣壓可以容忍的范圍就是由檢測器的靈敏度決定的。在一定溫度下蒸氣壓是一定的,這個蒸氣壓對于TCD可能只產生幾mV的信號,對分析的影響可能不大。但對于靈敏度更高的FID就可能是幾十mV的基線抬升,影響就非常嚴重了。若使用高靈敏的ECD,就有可能是數百甚至上千的基線漂移,根本就沒法使用了。
  3.色譜柱制備工藝對使用溫度的上限有影響。
  由于以上原因,實際使用的成品色譜柱高能耐多少度,其實與書上查到的數據會差別較大,所以一定要注意下。

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