技術文章 | Article
                  當前位置:首頁 > 技術文章
                  IC離子色譜柱維護是一個大工程
                  點擊次數:53 發布時間:2021-10-15
                     IC離子色譜柱維護是一個大工程,不是說維護復雜,而是因為維護的重要性很強。
                    使用后對色譜柱的沖洗保存也比較重要,使用了緩沖系統的尤其要注意。這里推薦一個反相色譜系統的通用沖洗流程:將所有通道置換成含有較低有機相比例的水相中,比如10-30%乙腈或甲醇,然后沖洗1個小時,然后再梯度增加有機相比例,各沖洗一定時間,最終保留在高有機相比例的沖洗液里。低有機相比例的沖洗液是為了盡可能地沖洗緩沖鹽。通常低壓梯度洗脫的液相色譜儀采用的是四元泵,就是單泵四通道,比例閥混合。這種混合方式有個弊端,就是混合效果差,因為各通道不同比例是通過開關各通道閥的時間來控制的。打比方乙腈:緩沖鹽=50:50,如果流速是1.0mL/min,并不是說乙腈和緩沖鹽以各0.5mL/min的流速來混合;而是流速一直是1.0mL/min,但是在往復泵一個來回的時間內,兩個通道分別打開一半的時間,也就是說系統管道里是一段乙腈、一段緩沖鹽。這樣就會造成鹽的析出。所以,往往是兩通道混合,就算沒有用緩沖鹽,還是建議先按比例混合好了,然后走單通道,否則的話一樣會造成鹽析出,或者基線波動。走梯度洗脫的話,往往會把有機相通道(B)中加入一定比例的水,或者把水相通道(A)配成梯度洗脫的初始比例,把有機相通道(B)配成梯度洗脫最終的比例。
                    這里有兩點需要說明,第一,一般認為,IC離子色譜柱色譜系統包括色譜柱的沖洗甚至保存,都可以使用流動相,只是不加緩沖鹽、酸堿等。例如上面提到的乙腈:緩沖鹽=50:50,做完樣品以后,就可以用50%乙腈/水來沖洗保存。有一些品牌色譜柱,例如資生堂,建議如果不是含鹽或者強酸強堿,一般不建議沖洗。不過這只適合短期保存,也就是沒隔多久又要再次使用。長期不用的色譜系統包括色譜柱還是應該沖洗后保存在高比例低極性溶劑體系中。一般建議正相系統保存在正已烷:異丙醇=90:10,反相系統保存在乙腈:水=90:10或者100%乙腈中。第二,隨著快速分離色譜柱的發展,很多的低粒徑色譜柱得到應用,而且往往柱溫也較高,通常達到50度或以上,這種色譜系統通常柱壓也較高,貿然用高比例水相沖洗可能會導致系統超壓??梢韵扔昧鲃酉鄾_洗,或者斷開色譜柱,用高比例水相沖洗系統,再接上柱子逐步提高有機相比例沖洗,也可以先調低流速沖洗。而且,最好待沖洗快要結束時再降低柱溫。
                    關于IC離子色譜柱沖洗:
                    用純水沖洗色譜柱才能把緩沖液沖洗干凈
                    使用強溶劑沖洗色譜柱對內部填料的損傷是最大的,尤其是純水,除非你的色譜柱是耐水的。沖洗色譜柱方法是用流動相比例的水系和有機系來沖洗。如果你認為流動相比例無法把色譜柱沖洗干凈或者此比例中有機系占有比例過大,你可以使用內含10%左右的純水來沖洗。
                    關于IC離子色譜柱保存:
                    保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用
                    理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化,但是由于液相色譜柱內部保存的有機系具有揮發性,因此在使用前還是應該用小流速的和色譜柱內部相同的溶劑沖洗一定的時間??梢允?.5ml/min,120min,但最好咨詢廠家,根據色譜柱參數設定。
                    色譜柱應該保存在純乙腈或甲醇中
                    根據第4條,色譜柱內部保存液具有揮發性,因此為了減少其揮發速度,可以添加5%-10%的水,這樣的話可以在一定程度上減少一些有機系的揮發。如果再增加一個保險,我們可以在堵緊堵頭后,再用封口膜封起來。同樣道理,色譜柱一段時間不用后,也應該按照第4條,進行小流速的沖洗色譜柱。
                  021-62176111
                  點擊這里給我發消息
                   

                  化工儀器網

                  推薦收藏該企業網站
                  美女黄的免费视频_美女黄片免费视频_美女黄片一级视频
                  掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
                  訪問手機站