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                  離子色譜柱檢測靈敏度提升
                  點擊次數:176 發布時間:2021-08-17
                     離子色譜柱是離子色譜系統的分離系統,是離子色譜儀的核心部件之一,也是常用的耗材之一。目前應用廣的是離子交換型離子色譜柱,主要用于分析樣品中的帶電荷的陰陽離子、小分子有機酸等,如Cl-、SO42-、K+、Na+、檸檬酸等。依據分析離子種類大致分為2類,陰離子色譜柱和陽離子色譜柱
                    柱壓升高,在檢查流路沒有阻塞的前提下,更換離子色譜柱過濾網板,一般情況下更換保護柱進口端的網板。分離度降低,可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過適合的清洗對離子色譜柱進行清洗,或者改變離子色譜的流動相來改善分離。死體積增大,由于分離柱入口樹脂壓力使樹脂造成空隙或才樹脂壓碎而成,使離子色譜分離度下降、分叉等,這時可以填充相同類型的樹脂和惰球樹脂球以減少死體積。而對于受污染的離子色譜柱,一般要進行清洗,或者將保護柱接在分離柱之后進行清洗。
                    離子色譜柱的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統, 即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜柱不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。
                    大概流程:高壓輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統,即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導被降低,然后將流動出物導入電導池,檢測到的信號送至數據處理系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜柱不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結構相對比較簡單,價格也相對比較便宜。
                    陰離子色譜柱,主要分析樣品中陰離子,淋洗液(流動相)主要有碳酸鹽體系和氫氧根體系,根據檢測需求選擇。氫氧根體系色譜柱因為具有更低的電導背景在痕量檢測中,比碳酸鹽體系更具備優勢。
                    注:須區別液相、氣相類型色譜柱,離子色譜柱分離的物質是帶電荷的無機鹽離子,液相色譜柱主要分析有機物,氣相色譜柱主要分析易揮發的有機物質。
                    在IC法測定金屬離子中已有報道用多種反應試劑取得了很好的效果。其中金屬離子衍生劑是4-(2吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)。將lmmol的PAR溶解在PH值較高的緩沖溶液中,PAR可以與34種過渡金屬離子形成在500-570nm波長下有較強吸收的穩定絡合物。測定六價鉻常用的衍生試劑是1,5-二苯基碳酰肼。該試劑對六價鉻有非常好的選擇性,形成的衍生物具有很好的檢測靈敏度,最大的吸收波長為520nm。測定鋁離子常用的衍生試劑是4,5-二羥基間苯二磺酸和鈦試劑。鋁離子通常以硫酸銨/硫酸的混合溶液為淋洗液,陽離子交換。
                    偶氮刖I作為一種選擇性非常好的衍生試劑,可以用于堿土金屬的測定。由于偶氮胂I不與堿金屬形成絡合物,因此特別適合在大量堿金屬存在的情況下測定堿土金屬離子。偶氮刖I可以與鈣、鎂、鍶、鋇等形成紅紫色絡合物,其最大吸收波長為570nm。
                  021-62176111
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